Изобретение относится к области квантовой электроники, а именно к области изучения структуры оксидных нелинейных диэлектрических и оптических монокристаллов и материалов на их основе различной формы и состава в широком диапазоне линейных размеров и выявления дефектов методом травления. Способ травления монокристаллов осуществляют в парах смеси, содержащей 1 об.ч. плавиковой и 2 об.ч. азотной кислот, при этом монокристаллы располагают над керамическим тиглем или пластмассовой чашкой со смесью кислот, нагреваемой от комнатной температуры до 60-70°С в течение 7-10 минут. Воздействием паров смеси выявляют доменную и дислокационную структуры на образцах. За счет снижения температуры нагрева смеси повышается безопасность и экологичность процесса. 4 ил., 3 пр.